Конструктор для производства фенилацетона

Конструктор, для производства фенилацетона

Конструктор  для производства фенилацетона

Затем отгоняют в вакууме 5 кг уксусного ангидрида, охлаждают до 60 С и прибавляют 20 л воды. Реакционную массу нагревают 1,5 чпри 90-100 С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом.

К хлороформным экстрактам (около 20кг) прибавляют 17 кг 32-36% водного раствора гидросульфита натрия , перемешивают при 15-17 С 5-6 часов и оставляют на 8-10 часов. Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают и тщательно промывают хлороформом.

15-17 кг отмытого бисульфитного соединения прибавляют к смеси 2,7 л 40% раствора гидроксида натрия и 9 л воды , нагревают 1 час при 55-60 С, верхний слой (7 кг) после отстаивания отделяют и перегоняют в вакууме .

Внимание

В приемнике образовывается вода с плавающими в ней каплями прозрачного масла желтого цвета. Масло экстаргируют одной-двумя порциями дихлорметана, при этом слои разделяются быстро и четко.

Важно

Полезный слой (который снизу) отделяют, дихлорметан выпаривают. На выходе получается прозрачное жидкое масло желтого цвета с характерным запахом.

Выход — около 80…90%. Продукт хранят под крышкой в холодильнике.

все движения очень простые и проходят спокойно, но уверенно, даже с кривыми руками. единственно что смущает — на практике выход из 30г п2пн получился 20 мл, а из 20мл феилацетона — 10г мета. хотя что смущатся — это был первый синтез у соседей…

4) 1фенил-2нитропропен

(найдено MoonLight’ом где-то в дебрях старого Хайв-форума) Смесь 0,6 моль (32г.) порошка железа и 140мл. технической 96% уксусной кислоты нагрели до 40С.

Есть ароматические кетоны, из которых ацетофенон и bezophenone примеры. Кетоны могут быть изготовлены окислением вторичных спиртов и сухой перегонки из определенных солей органических кислот.

W MATERIALS

CLASSIFICATION

PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES

PHYSICAL STATEЖелтовато-прозрачная к палевой жидкость.MELTING POINT -15 CBOILING POINT216 CSPECIFIC GRAVITY

1.015

SOLUBILITY IN WATERInsolublepH VAPOR DENSITY

AUTOIGNITION

NFPA RATINGS

REFRACTIVE INDEX

1.516FLASH POINT

83 C

STABILITY

APPLICATIONS

Фенил ацетон-это конструктивно связанные с производные кумарина или коричной кислоты для применения родентицидапротивокоагулятора и фенилэтиламин, который является основной структурой в деятельности симпатической нервной системы.

Фенил ацетон используется в качестве промежуточного продукта для производства пестицидов и антикоагулянтов.

При перегонке воду подщелочить

[attention type=yellow]

Смесь 0,6 моль (32г) порошка железа и 140мл технической 96% уксусной кислоты нагрели до 40С. Как только в смеси начали появляться первые пузырьки, при перемешивании был добавлен раствор 0,1моль (8г) P2NP в 150мл 96% уксусной кислоты. Цвет смеси меняется с оранжевого до характерно-красного.

[/attention]

Температуру не поднимали выше 60С!!! На дне колбы образовывался налет белой соли, а сверху был замечен нужный весьма красный цвет масла..
Перемешивание продолжали 3 часа, затем смесь поместили в 1л воды, отфильтровали непрореагировавшее железо и продукт экстрагировали 200мл диэтилового эфира.

После удаления растворителя было получено 8,5мл красного масла.
Полученный кетон очищали бисульфитным методом.

В 100 мл уксусной кислоты добавили 32 г железа и нагрели до 40 С.

PRM, систему доставки ароматизатора, содержащую от 0,001% до 50% одного или нескольких PRM, а также вспомогательный ингредиент для улучшения действия композиции, выбранный из поверхностно-активных веществ, добавок, усиливающих моющее действие, хелатирующих агентов, агентов, ингибирующих перенос красителя, диспергентов, ферментов и стабилизаторов ферментов, каталитических материалов, активаторов отбеливания, полимерных диспергирующих агентов, агентов удаления глинисто-почвенных загрязнений/предотвращения повторного отложения, оптических осветлителей, пеногасителей, красителей, дополнительных ароматизаторов и систем доставки ароматизатора, агентов эластификации структуры, мягчителей тканей, носителей, гидротропных веществ, технологических добавок, пигментов и их смесей. Изобретение обеспечивает расширение диапазона потребительских свойств за счет обеспечения вариантов композиций. 12 з.п.

В качестве катализатора используется бутиламин.

  • Цианистый бензил реагирует с этилацетатом в присутствии этилата натрия, образуя α-фенилацетоацетонитрил, затем производится гидролиз нитрильной группы и декарбоксилирование кислоты. Выход — 80 %.
  • Фенилуксусная кислота дистиллируется с ацетатом свинца или кальция с получением фенилацетона, ацетона и дифенилкетона.
  • Также можно получать фенилацетон путём кипячения фенилуксусной кислоты с уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия (безводного)[2]. Уксусный ангидрид и ацетат натрия нагреваются около 2 часов, а затем добавляется фенилуксусная кислота и производится кипячение около 20 часов (при температуре 145 °С)[3].

Было замечено, что у симметричных ацетатов кобальта (уксусного и фенилуксусного) наиболее близкие температуры разложения по отношению к другим видам катализаторов, то есть эти вещества схожи по своей основности. Вероятно, этот фактор сказался и на смешанном фенилуксусном ацетате, позволяя предпочтительнее образовываться фенилацетону по отношению к ацетону и дибензилкетону.

В любом из вышеописанных процессах, и в заявленном тоже, используется избыток уксусной кислоты по отношению к фенилуксусной кислоте (мольном соотношении фенилуксусной кислоты к уксусной от 1:2 до 1:5 моль на моль). Это обусловлено тем, что по механизму, описанному выше, также получается дибензилкетон, образующийся из двух молекул фенилуксусной кислоты.

При синтезе амфетамина из фенилацетона используется либо реакция Лейкарта, либо восстановительное аминирование в присутствии металлического катализатора. Для восстановления может использоваться алюмогидрид лития, цианоборогидрид натрия, амальгама алюминия, никель Ренея, либо щелочной катализатор Урушибара (в автоклаве).

Стоимость

Средняя цена фенилацетона — 100 € за 1 кг, но на чёрном рынке в Европе стоимость может доходить до 900 € за 1 кг.

Законное использование

Европейское бюро по борьбе с мошенничеством и Международный комитет по контролю над наркотиками перечисляют следующих легальных производителей фенилацетона: Япония, Китай, Франция, Индия и США.

Вещество используется в фармацевтической промышленности в некоторых странах при изготовлении лекарственных средств группы психостимуляторов.

Затем отгоняют в вакууме 5 кг уксусного ангидрида, охлаждают до 60 С и прибавляют 20 л воды. Реакционную массу нагревают 1,5 ч при 90-100 С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом.

К хлороформным экстрактам (около 20 кг) прибавляют 17 кг 32-36% водного раствора гидросульфита натрия, перемешивают при 15-17 С 5-6 часов и оставляют на 8-10 часов. Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают и тщательно промывают хлороформом.

15-17 кг отмытого бисульфитного соединения прибавляют к смеси 2,7 л 40% раствора гидроксида натрия и 9 л воды, нагревают 1 час при 55-60 С, верхний слой (7 кг) после отстаивания отделяют и перегоняют в вакууме. Получают 3,7 кг (29%) метилбензилкетона (фенилацетона) с температурой кипения 110-114 С (20 мм.рт.ст.).
Дезаминирование, вероятно, затрагивает подсемейство ферментов CYP2C цитохрома Р450.

У употребляющих амфетамин менее 1 % образовавшегося фенилацетона выводится с мочой, в основном выводится гиппуровая кислота — 16—28 %.

Правовой статус

До апреля 2010 года входил в список IV прекурсоров, оборот которых в Российской Федерации ограничен и в отношении которых устанавливаются меры контроля в соответствии с законодательством и международными договорами РФ.

После выхода Постановления Правительства Российской Федерации от 21 апреля 2010 года № 255 внесён в список I наркотических средств и психотропных веществ, оборот которых в Российской Федерации запрещён в соответствии с законодательством Российской Федерации и международными договорами Российской Федерации.

Реакционную смесь разбавляют водой в три раза, добавляют щелочи (KOH или NaOH) до нейтральной реакции и экстрагируют двумя порциями дихлорметана по 30 и 10 мл соответственно.

[attention type=red]

Объединенные экстракты промывают подсоленной водой и отгоняют растворитель почти до конца, после чего к остатку прибавляют 30 мл этанола или ИПСа, добавляют 100 мл 18-процентной серной кислоты H2SO4(именно такая продается в магазинах автозапчастей под видом электролита для аккумуляторов) и кипятят под обратным холодильником при перемешивании порядка 3 часов.

[/attention]

Раствор охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют двумя порциями дихлорметана по 20 и 10 мл соответственно, объединенные экстракты промывают один раз слабым, 5…10-процентным раствором щелочи и затем пару раз слегка подсоленной холодной водой.

Конструктор для производства фенилацетона

Конструктор  для производства фенилацетона

Изобретение относится к способу получения фенилацетона путем взаимодействия фенилуксусной кислоты с уксусной кислотой в газовой фазе при их мольном соотношении 1:2-5, на катализаторе, содержащем смесь окиси кальция и окиси магния, при температуре не ниже 350°С, при этом нагрузка на катализатор составляет 2,2-8,8 кг исходной смеси /(кг кат час). Способ обеспечивает повышение выхода до 79,9-82,6%.

Изобретение относится к способу получения фенилацетона, являющегося полупродуктом для получения широкого ряда биологически активных веществ. В частности, на основе фенилацетона получают витамин B12, различные родентициды индандионового ряда.Известен способ получения фенилацетона путем взаимодействия цианистого бензила с этилацетатом в среде этилата натрия при температуре 45°С (пат.

РФ №2144766, авт. свид. СССР №1037441).

Основным недостатком способа является низкий выход готового продукта 51-58

Конструктор, для производства фенилацетона

https://www.youtube.com/watch?v=TgiYgTYBfxo

Реакционную массу нагревают 1,5 чпри 90-100 С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом. К хлороформным экстрактам (около 20кг) прибавляют 17 кг 32-36% водного раствора гидросульфита натрия , перемешивают при 15-17 С 5-6 часов и оставляют на 8-10 часов.

Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают и тщательно промывают хлороформом.

15-17 кг отмытого бисульфитного соединения прибавляют к смеси 2,7 л 40% раствора гидроксида натрия и 9 л воды , нагревают 1 час при 55-60 С, верхний слой (7 кг) после отстаивания отделяют и перегоняют в вакууме .

Фенилацетон

по теме При синтезе амфетамина из фенилацетона используется либо реакция Лейкарта, либо восстановительное аминирование в присутствии металлического катализатора. Для восстановления может использоваться алюмогидрид лития, цианоборогидрид натрия, амальгама алюминия, никель Ренея, либо щелочной катализатор Урушибара (в автоклаве).

Средняя цена фенилацетона — 100 € за 1 кг, но на чёрном рынке в Европе стоимость может доходить до 900 € за 1 кг[6]. Законное использование Европейское бюро по борьбе с мошенничеством и Международный комитет по контролю над наркотиками перечисляют следующих легальных производителей фенилацетона: Япония, Китай, Франция, Индия и США[6].

Вещество используется в фармацевтической промышленности в некоторых странах при изготовлении лекарственных средств группы психостимуляторов.

Справочник химика 21

Фенамин (бензедрин, амфетамин, сульфат 1-фенил-2-аминонропа-на, сульфат 1-), gHg— Hg— HNHj—СН3, приготовляется .

В сб. . Сб. 2. Пер. с англ. — М. ИЛ, 1949. с. 316. Ниже приведено в качестве пр1 мера получения фенилацетона, взятое из Organi Syntheses , 16, 49 [см.

примечание 106, стр. 653]. Этилформиат вступает в довольно своеобразным способом, и поэтому этому вопросу посвящен спе раздел (о Кляйзена см. гл. 11 Кетоны , разд. Е.2, и гл.

14 с0 , разд. В.1). Имеется ряд [1]. Если кетон содержит две различные , как, например, метилэтилкетон, конденсация может протекать по любой с I и И, что и наблюдалось р дост аточной Степени [2].

Фенилацетон в домашних условиях

Оглавление [Показать] Скидываю инфу из различных источников sic(без редактирования) .

Это и патенты и сообщения с форумов и собственные мануалы.

Все отредактируется позже Методы получения фенилацетона Один из простых примеров органического синтеза фенилацетона — реакция Фриделя — Крафтса бензола с хлорацетоном. 2) Фенилуксусная кислота дистиллируется с ацетатом свинца или кальция с получением фенилацетона, ацетона и дифенилкетона.

Вся бодяга прогревается до 60 С, в течении еще 5-6 часов, затем ее гасят с Na2CO3, метанол отгоняют, а остаток экстрагируют эфиром и перегоняют на вакууме.

фенилацетон

1-фенилпропанон-2 бензилметилкетон бесцветн.

: не растворим : легко растворим : легко растворим (лабораторный синтез) Источник информации: «Методы получения и препаратов» вып.26 М. 1974 стр. 155-156

проводят в кварцевой трубке длиной 85 см, диаметром 0,18 мм, соединенной через тройник с делительной воронкой и источником и помещенной в трубчатую с 400—450°С.

Среднюю часть реактора (по длине 50 см) заполняют .

проводят в ; скорость подачи — 1 пузырек в секунду. В реактор приливают со скоростью 50—60 мл/час 136 г (1 ) в 120 мл ледяной , затем добавляют 10 мл ледяной (для вытеснения из трубки продукта ).

sovetnik36.ru

Этилформиат вступает в альдольную конденсацию довольно своеобразным способом, и поэтому этому вопросу посвящен спе циальный раздел (о других конденсациях Кляйзена см.

гл. 11 Кетоны , разд. Е.2, и гл. 14 с0фиры карбоновых кислот , разд.

В.1). Имеется ряд таких реакций [1].

Если кетон содержит две различные активные метиленовые группы, как, например, метилэтилкетон, конденсация может протекать по любой алкильной группе с образованием альдегидов I и И, что и наблюдалось р дост аточной Степени [2].

Согласно Роху, даже в случае фенилацетона предпочтительнее формилирование метильного углерода, хотя продукт, получаемый из этого соединения, легко превращается вновь в исходное соединение, в результате чего происходит конденсация по метиленовому звену [3]. Санкт-Петербургская Государственная Химико-Фармацевтическая Академия (СПХФА). — С. 104. , с. 93. , с. 89. ↑ Организация Объединённых Наций .1-фенил-2-пропанон// Бюллетень по наркотическим средствам.

Синтез фенилацетона из анилина

Для целей 228, 228.1, 229 И 229.1 УК РФ значительным размером вещества считается 1 гр, крупным — 10 гр, особо крупным — 2 кг[10]. В США входит в список II контролируемых субстанций (англ.) с 11 февраля 1980 года[11]. См. также Примечания

    ↑ 1 2 Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung. Phenylaceton (нем.) ↑ Г. Дженкинс, У. Хартунг. Фенамин // Химия органических лекарственных препаратов. — М., 1949. — С. 390. — 746 с. ↑ Самаренко В. Я. Текст лекций по курсу «Химическая технология лекарственных субстанций». — Санкт-Петербургская Государственная Химико-Фармацевтическая Академия (СПХФА). — С. 104. ↑ Snow, 1998, с. 93. ↑ Snow, 1998, с. 89. ↑ 1 2 3 4 Организация Объединённых Наций. 1-фенил-2-пропанон // Бюллетень по наркотическим средствам. — 2008. — С. 35. — 282 с.

1 Методы получения

способ получения фенилацетона

Изобретение относится к способу получения фенилацетона, являющегося полупродуктом для получения широкого ряда биологически активных веществ.

В частности, на основе фенилацетона получают витамин B12, различные родентициды индандионового ряда.

Известен путем взаимодействия цианистого бензила с этилацетатом в среде этилата натрия при температуре 45°С (пат. РФ №2144766, авт. свид. СССР №1037441).

Основным недостатком способа является низкий выход готового продукта 51-58 мас.% и очень большое количество водносолевых отходов, которые образуются на стадии нейтрализации избытка серной кислоты щелочью.Известен путем взаимодействия фенилуксусной кислоты с уксусной кислотой в газовой фазе на различных катализаторах.

[attention type=green]

Так в патентах США №2612524 в качестве катализатора использовали смесь окиси магния и гидроокиси магния.

[/attention]

Возможно Вас так же заинтересует:

Законодательство
Добавить комментарий

;-) :| :x :twisted: :smile: :shock: :sad: :roll: :razz: :oops: :o :mrgreen: :lol: :idea: :grin: :evil: :cry: :cool: :arrow: :???: :?: :!: